關于差示掃描量熱儀使用注意事項

1.為保證差(cha)示(shi)掃描量(liang)熱(re)儀(yi)正常使(shi)用，樣(yang)品在測(ce)(ce)試溫(wen)度范(fan)圍內不(bu)能(neng)發(fa)生(sheng)熱(re)分解，與金(jin)屬鋁不(bu)起(qi)反應，無腐蝕。被(bei)測(ce)(ce)量(liang)的試樣(yang)若在升溫(wen)過程中能(neng)產(chan)生(sheng)大(da)量(liang)氣體，或能(neng)引起(qi)爆炸的都(dou)不(bu)能(neng)使(shi)用該(gai)差(cha)示(shi)掃描量(liang)熱(re)儀(yi)。因此，測(ce)(ce)試前(qian)應對樣(yang)品的性質有大(da)概了解。

2.檢查差示(shi)掃描(miao)量熱儀(yi)所有連接是否(fou)正確，所用氣體是否(fou)充足，工具(ju)是否(fou)齊全。

3.試(shi)驗中，若(ruo)選擇鋁坩堝為樣(yang)品(pin)皿(min)，試(shi)驗的最(zui)高(gao)溫度不可(ke)超(chao)過550℃。若(ruo)實(shi)驗中最(zui)高(gao)溫度超(chao)過550℃，則(ze)可(ke)選用(yong)陶瓷坩堝。

4.實(shi)驗(yan)室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒(heng)定的(de)(de)情況(kuang)下實(shi)驗(yan)結(jie)果精確度和重(zhong)復性較高(gao)(gao)。室溫較高(gao)(gao)的(de)(de)情況(kuang)下需(xu)開空調以保證環境溫度在短期(qi)內(nei)相對恒(heng)溫。

5.為確(que)(que)保試(shi)驗結果的準確(que)(que)性(xing)，使用差(cha)示掃描量(liang)熱儀時(shi)先空燒（不放(fang)任(ren)何樣品和(he)參比物）30分鐘左右。

6.差示掃(sao)描量(liang)熱儀長(chang)時間不用，再次使用時，務必空燒兩(liang)到三次，可以(yi)將：溫(wen)度設為(wei)(wei)400℃，速(su)率設為(wei)(wei)10℃/min，恒溫(wen)設為(wei)(wei)0min，按【運行】鍵。

7.坩堝底要平，無鋸(ju)齒形或(huo)彎(wan)曲，否則傳熱(re)不良。

8.制備DSC樣(yang)品(pin)時，不(bu)要(yao)把樣(yang)品(pin)灑在坩堝(guo)邊緣，以免污染傳感器，破壞差示(shi)掃(sao)描量熱儀(yi)。坩堝(guo)的底(di)部(bu)及所有外表(biao)面(mian)上均不(bu)能(neng)沾附(fu)樣(yang)品(pin)及雜質，避(bi)免影(ying)響實驗結果(guo)。

9.試樣用(yong)量(liang)(liang)要(yao)適宜(yi)，不(bu)宜(yi)過多，也不(bu)宜(yi)過少(shao)。固(gu)體樣品(pin)一般為20mg左右。液體樣品(pin)不(bu)超(chao)過坩堝容量(liang)(liang)的三分之二(er)。如樣品(pin)用(yong)量(liang)(liang)另有要(yao)求，根據要(yao)求確(que)定用(yong)量(liang)(liang)。

10.對于(yu)無機試(shi)樣可以(yi)(yi)事先進行研磨、過(guo)篩；對于(yu)高分子試(shi)樣應(ying)盡量(liang)做到均勻(yun)；纖維可以(yi)(yi)做成(cheng)1~2mm的同樣長度；粉狀試(shi)樣應(ying)壓實。

11.坩堝(guo)放在(zai)支持器中(zhong)固定位置(zhi)上，試(shi)樣(yang)用量少時要均(jun)勻平(ping)鋪(pu)在(zai)坩堝(guo)底部，不要堆(dui)在(zai)一側(ce)；若試(shi)樣(yang)是(shi)顆(ke)粒，需(xu)要放在(zai)坩堝(guo)中(zhong)央位置(zhi)。

12.升溫速率一般(ban)情況下選(xuan)擇10~20℃/min。過大(da)會(hui)使曲線產生漂移，降低分辨力；過小測定時(shi)間長(chang)。

13.不得使用硬物清潔樣品托(tuo)及實驗區，以免(mian)對差示掃(sao)描量熱儀(yi)造成不可逆(ni)損害。

14.如(ru)果(guo)實驗區有灰塵或其他粉末狀(zhuang)雜(za)物應使用洗耳球吹(chui)干凈，慎用嘴吹(chui)而(er)迷眼(yan)。

15.實驗區污染嚴重時，可以(yi)將：溫度設為500℃，速率設為20℃/min，恒溫設為0min，按【運(yun)行】鍵。

16.采集(ji)數據的過程(cheng)中應避免(mian)差(cha)示掃描量熱儀周圍(wei)有明(ming)顯的震動，嚴禁打開上(shang)蓋，輕微的碰(peng)及(ji)差(cha)示掃描量熱儀前部就會在(zai)DSC曲(qu)線(xian)上(shang)產生明(ming)顯的峰谷。

17.不要在采集數(shu)據的過程(cheng)中(zhong)調(diao)節凈(jing)化氣體(ti)的流量，因(yin)為氣體(ti)流量的輕微(wei)改變會對DSC曲線產生(sheng)影響(xiang)。

18.實驗(yan)結束后，千萬(wan)小心DSC的爐蓋，用鑷子輕拿輕放，避免被燙(tang)或者爐蓋損壞(huai)。

19.電源：AC220V，50HZ，功耗2000W。

20.斷開數(shu)據線，關(guan)閉差示掃描量熱儀之(zhi)前必須(xu)先關(guan)閉軟件(jian)。以(yi)防止聯機、通訊失誤。（此(ci)問題在XP、SP3系統(tong)中會發現(xian)，其他(ta)系統(tong)未試驗過）。