全自動表面張力儀是一種(zhong)用物(wu)理方法(fa)代(dai)(dai)替(ti)化(hua)(hua)學(xue)(xue)方法(fa)的(de)(de)(de)(de)簡(jian)(jian)單易行的(de)(de)(de)(de)測試表(biao)面張(zhang)力(li)的(de)(de)(de)(de)儀(yi)器(qi)(qi)(qi)。用其可(ke)以(yi)迅速準確地(di)測出各種(zhong)液體的(de)(de)(de)(de)表(biao)面張(zhang)力(li)值(zhi)。精細化(hua)(hua)學(xue)(xue)品課(ke)程涉(she)及(ji)的(de)(de)(de)(de)領域廣、內容(rong)多，幾乎(hu)覆(fu)蓋日常(chang)生活的(de)(de)(de)(de)各個(ge)方面。同時(shi)儀(yi)器(qi)(qi)(qi)分(fen)析方法(fa)通常(chang)需要(yao)使用較特殊的(de)(de)(de)(de)儀(yi)器(qi)(qi)(qi)，因其簡(jian)(jian)便(bian)、快速、靈(ling)敏(min)、準確、易實(shi)(shi)現自動(dong)化(hua)(hua)等優點，其應用范圍日益廣泛(fan)，已成(cheng)為現代(dai)(dai)實(shi)(shi)驗化(hua)(hua)學(xue)(xue)的(de)(de)(de)(de)重(zhong)要(yao)支柱(zhu)。對應用化(hua)(hua)學(xue)(xue)專業的(de)(de)(de)(de)本科生來說，儀(yi)器(qi)(qi)(qi)分(fen)析技術(shu)的(de)(de)(de)(de)掌握以(yi)及(ji)實(shi)(shi)際的(de)(de)(de)(de)操作運用是必不可(ke)少(shao)的(de)(de)(de)(de)。而精細化(hua)(hua)學(xue)(xue)品實(shi)(shi)驗是培養學(xue)(xue)生綜合能(neng)力(li)的(de)(de)(de)(de)重(zhong)要(yao)課(ke)程，選擇合適的(de)(de)(de)(de)實(shi)(shi)驗內容(rong)和(he)實(shi)(shi)驗方式有利于實(shi)(shi)驗教學(xue)(xue)效果的(de)(de)(de)(de)提(ti)高。

本(ben)文采用學(xue)生(sheng)自(zi)己(ji)動(dong)(dong)手的方式，開展表面(mian)(mian)(mian)活性(xing)劑(ji)烷(wan)醇酰胺(an)的合成，并(bing)通過全(quan)自(zi)動(dong)(dong)表面(mian)(mian)(mian)張(zhang)(zhang)力(li)(li)儀(yi)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)定(ding)表面(mian)(mian)(mian)張(zhang)(zhang)力(li)(li)的方式進行驗證。通過該實驗，讓(rang)學(xue)生(sheng)了解表面(mian)(mian)(mian)張(zhang)(zhang)力(li)(li)儀(yi)的測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)試(shi)原理(li)(li)、測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)試(shi)條(tiao)件及測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)試(shi)程序；讓(rang)學(xue)生(sheng)根據儀(yi)器測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)試(shi)要求進行樣品(pin)前(qian)處理(li)(li)，并(bing)自(zi)己(ji)動(dong)(dong)手測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)試(shi)獲取測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)試(shi)結果。

實驗內容

1.1實(shi)驗目的

1)使(shi)用表面(mian)張力儀測定(ding)學(xue)生自制烷醇酰胺的表面(mian)張力。

2)掌握(wo)表面張力儀測定原理(li)和使(shi)用方法。

3)熟悉表面張力(li)儀測(ce)定樣品前處理的(de)基本方法。

1.2實驗原理

烷醇酰胺具有良好的(de)表(biao)面活(huo)(huo)性(xing)，是(shi)非離(li)子表(biao)面活(huo)(huo)性(xing)劑(ji)(ji)(ji)中(zhong)最(zui)重要(yao)的(de)品種之一(yi)，是(shi)現(xian)代合成洗滌(di)(di)劑(ji)(ji)(ji)中(zhong)重要(yao)的(de)活(huo)(huo)性(xing)物，廣(guang)泛應用于(yu)洗滌(di)(di)劑(ji)(ji)(ji)、泡(pao)沫穩定劑(ji)(ji)(ji)、增稠(chou)劑(ji)(ji)(ji)、柔軟劑(ji)(ji)(ji)、防銹(xiu)劑(ji)(ji)(ji)和(he)抗靜電劑(ji)(ji)(ji)等。表(biao)面張力是(shi)表(biao)面活(huo)(huo)性(xing)劑(ji)(ji)(ji)重要(yao)的(de)物理常(chang)數之一(yi)，經常(chang)用它來表(biao)示表(biao)面活(huo)(huo)性(xing)劑(ji)(ji)(ji)的(de)表(biao)面活(huo)(huo)性(xing)。

實驗所用(yong)(yong)的全(quan)自(zi)(zi)動(dong)(dong)表(biao)(biao)面(mian)(mian)張力(li)儀(yi)(yi)由芬(fen)蘭Kibron公司生產。儀(yi)(yi)器可測定-5℃～110℃范(fan)圍內液(ye)體(ti)的表(biao)(biao)面(mian)(mian)張力(li)，量(liang)程為0～400.0 dyn/cm(1 dyn/cm=1 mN/m)，精度(du)為0.1 dyn/cm。溶液(ye)溫(wen)度(du)控制精確為0.1℃。BZY-1型全(quan)自(zi)(zi)動(dong)(dong)表(biao)(biao)面(mian)(mian)張力(li)儀(yi)(yi)采用(yong)(yong)先(xian)進的閉環電(dian)磁力(li)平衡測量(liang)技術，對表(biao)(biao)面(mian)(mian)張力(li)儀(yi)(yi)的測量(liang)精度(du)、線性(xing)(xing)和(he)重復(fu)性(xing)(xing)都(dou)能達到精確高度(du)。BZY-1型全(quan)自(zi)(zi)動(dong)(dong)表(biao)(biao)面(mian)(mian)張力(li)儀(yi)(yi)能方便地提供(gong)恒溫(wen)，根據其溫(wen)度(du)范(fan)圍的不同(tong)，選擇(ze)高低(di)溫(wen)樣品恒溫(wen)池，相應地外接CH系(xi)列的超級恒溫(wen)槽(cao)。

測量原(yuan)理是當(dang)感(gan)(gan)測吊片(pian)浸(jin)(jin)入(ru)到(dao)被(bei)測液體后，吊片(pian)周圍就會(hui)(hui)(hui)受到(dao)表(biao)面(mian)張力(li)的作用(yong)，該(gai)張力(li)會(hui)(hui)(hui)將(jiang)吊片(pian)盡量地往下拉。當(dang)液體表(biao)面(mian)張力(li)及其他(ta)相關的力(li)與平(ping)衡(heng)力(li)達到(dao)均(jun)衡(heng)時，感(gan)(gan)測吊片(pian)就會(hui)(hui)(hui)停止向液體內部(bu)深入(ru)。這時候(hou)，儀器的平(ping)衡(heng)感(gan)(gan)應器就會(hui)(hui)(hui)測量浸(jin)(jin)入(ru)液體的深度，并通過計算將(jiang)它轉化成液體的表(biao)面(mian)張力(li)值(zhi)。

1.3測試(shi)儀器、試(shi)劑與實驗條件

1)儀(yi)(yi)(yi)器：包含全(quan)自動表面張(zhang)力儀(yi)(yi)(yi)、超級恒溫槽(CH系列，精度0.1℃)、TENSOR27傅立葉變換(huan)紅外光譜儀(yi)(yi)(yi)、玻璃皿、滴管、燒杯(bei)、酒精。

2)試劑：工業(ye)級烷醇(chun)酰胺樣品，自制烷醇(chun)酰胺溶(rong)液。

3)實驗條(tiao)件：選(xuan)用溶劑為蒸餾(liu)水，測試溫(wen)度在20℃～40℃范圍。

1.4實驗步驟

1.4.1烷(wan)醇酰胺(an)的制備

在電(dian)(dian)磁攪(jiao)(jiao)拌器和(he)恒溫(wen)油(you)浴(yu)上裝(zhuang)一(yi)個100 mL的(de)圓(yuan)底燒(shao)瓶(ping)并安裝(zhuang)成蒸餾裝(zhuang)置(zhi)，用橡膠管使接引(yin)管的(de)出氣口與水流噴(pen)(pen)射(she)泵連接起來。向圓(yuan)底燒(shao)瓶(ping)中加(jia)(jia)入10 g月桂酸和(he)10.5 g二(er)乙(yi)醇胺(an)，投(tou)入電(dian)(dian)磁攪(jiao)(jiao)拌子。開動電(dian)(dian)磁攪(jiao)(jiao)拌器和(he)水流噴(pen)(pen)射(she)泵，加(jia)(jia)熱并控(kong)制油(you)浴(yu)溫(wen)度在130℃左右反應2 h，直至(zhi)沒有水蒸出為止。停止加(jia)(jia)熱并撤去油(you)浴(yu)，燒(shao)瓶(ping)內(nei)物料冷卻(que)至(zhi)接近(jin)室溫(wen)后，解(jie)除減壓(ya)狀態，得淺黃(huang)色黏稠狀液體[7]。

1.4.2樣品的(de)表征(zheng)

通過紅外光(guang)譜確認目標產物(wu)。

1.4.3樣品(pin)的(de)前處理

將自(zi)制(zhi)的烷醇酰胺用蒸(zheng)餾(liu)水稀釋不(bu)同(tong)的濃度(du)。

1.4.4表面(mian)張力(li)儀測定程序

1)打開恒溫(wen)槽電源(yuan)，調節到所需的溫(wen)度并打開循環開關(guan)；打開表面張力儀電源(yuan)，液晶顯(xian)示(shi)屏顯(xian)示(shi)“CNSHP”，掛上(shang)吊鉤及鉑金板，按“開/關(guan)”鍵，稍后即顯(xian)示(shi)0.0(BZY-2型的顯(xian)示(shi)0.00)，穩(wen)定30 min后即可進行測(ce)試。

2)根據被測試(shi)樣(yang)的黏度大小，設(she)(she)定(ding)(ding)(ding)修正值(zhi)(即當鉑金測試(shi)板(ban)接觸到(dao)被測試(shi)樣(yang)時(shi)的張力值(zhi)達(da)到(dao)該值(zhi)時(shi)，升降平臺自動停止上升)。一般經驗參數為，低黏度試(shi)樣(yang)設(she)(she)定(ding)(ding)(ding)為5.0，高(gao)黏度試(shi)樣(yang)設(she)(she)定(ding)(ding)(ding)為8.0。可通過“設(she)(she)定(ding)(ding)(ding)1”和“設(she)(she)定(ding)(ding)(ding)2”按鍵(jian)設(she)(she)置(zhi)。

3)清(qing)洗鉑金板(ban)，用手夾(jia)取鉑金板(ban)鉤子，并用流水沖洗，沖洗時應注意與水流保(bao)持一定的(de)角(jiao)度，原則為盡量(liang)做(zuo)到讓(rang)(rang)水流洗干凈板(ban)的(de)表面且(qie)不能讓(rang)(rang)水流使得板(ban)變形；用酒精燈(deng)燒鉑金板(ban)，一般(ban)為與水平面呈45°角(jiao)進行，直到鉑金板(ban)變紅為止(zhi)，時間為20～30 s。

4)在玻璃皿中加入被測液體后，將玻璃皿放(fang)于樣(yang)品(pin)臺上。放(fang)樣(yang)前一定要目測一下鉑金(jin)板掛的高度，如(ru)果(guo)可能會浸入樣(yang)品(pin)中時(shi)，按(an)(an)“向下”按(an)(an)鍵，將樣(yang)品(pin)臺向下。

5)觀察液晶屏，按(an)(an)“去皮(pi)”按(an)(an)鍵(jian)作清零處理。觀察“手動(dong)(dong)(dong)/自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)”按(an)(an)鍵(jian)處指示燈(deng)指示情(qing)況。如(ru)果(guo)是自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)，指示燈(deng)亮；如(ru)果(guo)是手動(dong)(dong)(dong)，指示燈(deng)滅。按(an)(an)動(dong)(dong)(dong)“手動(dong)(dong)(dong)/自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)”按(an)(an)鍵(jian)，將表面張(zhang)力儀調至自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)狀態(tai)。處于自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)狀態(tai)時(shi)(shi)，如(ru)上(shang)升期間鉑(bo)金板碰到(dao)被(bei)測試樣,且張(zhang)力值(zhi)(zhi)達(da)到(dao)修(xiu)正值(zhi)(zhi)設定的數字(zi)(比如(ru)5 mN),升降平臺會(hui)自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)停下(xia),否(fou)則升降平臺會(hui)升至最高(gao)點;如(ru)下(xia)降時(shi)(shi)則會(hui)過15 s后自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)停下(xia)(再按(an)(an)下(xia)降鍵(jian)時(shi)(shi)會(hui)再過15 s后自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)停下(xia))。

(6)重(zhong)復(fu)性(xing)操作，按(an)“向(xiang)下(xia)”按(an)鍵(jian)，表面張力儀樣(yang)品臺(tai)逐漸(jian)下(xia)降(jiang)，鉑金板脫(tuo)離(li)被測樣(yang)品后(hou)，可(ke)先按(an)“停(ting)止(zhi)”按(an)鍵(jian)，然(ran)后(hou)再(zai)重(zhong)新按(an)“向(xiang)上”按(an)鍵(jian)進(jin)行測試，測得值(zhi)后(hou)分析重(zhong)復(fu)性(xing)效(xiao)果。

1.4.5注意(yi)事(shi)項

1)測試完后(hou)鉑金板(ban)務(wu)必清洗干(gan)凈，并用酒(jiu)精燈燒(shao)紅鉑金板(ban)，冷卻后(hou)收好。

2)表面張力(li)儀在使用期間，保持玻(bo)璃皿的清潔，只有在停止測量(liang)時，才能(neng)打開箱蓋，取(qu)出玻(bo)璃皿。

3)玻璃皿液(ye)體(ti)最好有5 mm高度，約15 mL左右。

2實驗(yan)結果與(yu)討論

2.1紅外(wai)分析

采(cai)用液膜法(fa)對學生自(zi)制樣品(pin)和(he)工(gong)業(ye)級(ji)烷醇酰胺樣品(pin)進行紅外(wai)光譜(pu)分(fen)析(xi)，所得紅外(wai)光譜(pu)如圖(tu)1所示。

(a)—自制(zhi)烷醇(chun)酰胺(b)—工業級(ji)烷醇(chun)酰胺圖(tu)1烷醇(chun)酰胺紅外光(guang)譜圖(tu)

2.2表(biao)面張(zhang)力(li)的測(ce)定(ding)

某學(xue)生自制烷醇酰胺不同(tong)測試(shi)下(xia)表面(mian)(mian)張(zhang)力(li)測試(shi)值，如表1所示。合成的烷醇酰胺具(ju)有(you)較(jiao)強(qiang)的表面(mian)(mian)活(huo)性。25℃下(xia)純水(shui)表面(mian)(mian)張(zhang)力(li)為71.9℃mN/m。當(dang)50 g水(shui)中(zhong)加入0.1 g烷醇酰胺時(shi)，其表面(mian)(mian)張(zhang)力(li)顯著降低，為27.6 mN/m。當(dang)增(zeng)至0.2 g時(shi)達到最低值(27.4 mN/m)，繼續增(zeng)加，反而略有(you)增(zeng)加。上述結果表明，0.2 g烷醇酰胺加入量已達到其CMC濃(nong)度(du)。同(tong)樣，在最佳濃(nong)度(du)下(xia)(0.2 g/50 g水(shui))，隨(sui)著測試(shi)溫(wen)度(du)的升高(gao)，烷醇酰胺水(shui)溶液表面(mian)(mian)張(zhang)力(li)降低。

表1自制烷醇酰胺(an)不同測試條件下表面張力

*表示純蒸餾水

2.3實驗結(jie)論

通(tong)過紅外(wai)譜(pu)分析得知，學生自(zi)己通(tong)過月桂酸與二乙醇(chun)胺(an)經酰基(ji)化(hua)反應，證實合成了烷醇(chun)酰胺(an)。通(tong)過表(biao)(biao)面張(zhang)力(li)儀(yi)對學生自(zi)制樣品烷醇(chun)酰胺(an)水溶液(ye)表(biao)(biao)面張(zhang)力(li)的測定(ding)(測試(shi)溫度25℃下(xia)，其表(biao)(biao)面張(zhang)力(li)為27.4 mN/m)，表(biao)(biao)明學生自(zi)制樣品具(ju)有較好(hao)的降低水溶液(ye)表(biao)(biao)面張(zhang)力(li)的能力(li)。

3實驗教學效果

本次實(shi)驗教(jiao)學中(zhong)，在超級恒溫(wen)槽(cao)保持(chi)溫(wen)度(du)恒定的(de)(de)(de)(de)情況下使用BZY-1全自動表(biao)面張(zhang)力儀(yi)測(ce)定溶液的(de)(de)(de)(de)表(biao)面張(zhang)力，研究了(le)(le)不(bu)同溫(wen)度(du)，不(bu)同濃度(du)烷醇酰胺(an)水溶液表(biao)面張(zhang)力的(de)(de)(de)(de)變化(hua)趨勢。實(shi)驗時，要求每(mei)位(wei)學生(sheng)獨(du)立地(di)完(wan)成樣品前(qian)處理、掌握(wo)(wo)實(shi)驗測(ce)試(shi)(shi)程序，且(qie)要求每(mei)人測(ce)試(shi)(shi)自己合成的(de)(de)(de)(de)樣品，防止學生(sheng)只看不(bu)動手。經(jing)過近3年的(de)(de)(de)(de)實(shi)驗教(jiao)學改革，學生(sheng)普遍掌握(wo)(wo)了(le)(le)表(biao)面張(zhang)力測(ce)試(shi)(shi)法的(de)(de)(de)(de)實(shi)驗原理及其實(shi)驗分析條件(jian)的(de)(de)(de)(de)優化(hua)。在實(shi)驗過程中(zhong)，我(wo)們也強(qiang)調了(le)(le)對表(biao)面張(zhang)力儀(yi)的(de)(de)(de)(de)維(wei)護和保養(yang)，譬如(ru)每(mei)次測(ce)試(shi)(shi)時保持(chi)鉑金板和樣品槽(cao)的(de)(de)(de)(de)清(qing)潔，培(pei)養(yang)學生(sheng)對儀(yi)器(qi)設備的(de)(de)(de)(de)維(wei)護概念和意識[8]。這(zhe)種綜合性(xing)實(shi)驗內容(rong)的(de)(de)(de)(de)開設，培(pei)養(yang)了(le)(le)學生(sheng)綜合運用知識和解決(jue)實(shi)際問題的(de)(de)(de)(de)能(neng)力。

4結束語

以(yi)學(xue)(xue)生(sheng)自制(zhi)烷醇酰胺為(wei)精細化學(xue)(xue)品實(shi)驗教(jiao)學(xue)(xue)內容，通過(guo)學(xue)(xue)生(sheng)獨立(li)完成(cheng)表面張力儀測(ce)試其表面張力的教(jiao)學(xue)(xue)方式，使學(xue)(xue)生(sheng)能(neng)很好地掌握測(ce)試原理、樣品前處理方法、測(ce)試操作流程及(ji)維護等技能(neng)。學(xue)(xue)生(sheng)對所(suo)講授(shou)儀器的直觀(guan)認識，可培養其理論聯(lian)系實(shi)際和動(dong)手操作能(neng)力[9-10]，為(wei)學(xue)(xue)生(sheng)今后(hou)從事(shi)精細化工(gong)生(sheng)產(chan)及(ji)研發提供所(suo)需(xu)知識和技能(neng)。