華北電力大學先進堆關鍵技術研究室(NCEPU ART Lab)成員賀彥，在核科學與工程發表題為"基于最大氣泡壓力法的液態堿金屬密度和表面張力測量"的文(wen)章。該(gai)文(wen)章給出了液(ye)態(tai)鋰密(mi)(mi)度和表面張力與溫度的經驗關(guan)系式，并給出相(xiang)應(ying)實驗建議(yi)，對(dui)高溫液(ye)態(tai)堿金(jin)屬(shu)的密(mi)(mi)度及表面張力開(kai)展高精度測量(liang)提供參考(kao)。

本文(wen)以金屬(shu)(shu)(shu)鋰為(wei)被測(ce)介質，基于最大氣泡(pao)壓(ya)力法對液(ye)態(tai)堿金屬(shu)(shu)(shu)的(de)(de)(de)密(mi)(mi)度和(he)表(biao)面(mian)(mian)張力進行(xing)了實(shi)驗研究。研制了一種可同時(shi)測(ce)量高溫下(xia)液(ye)態(tai)堿金屬(shu)(shu)(shu)密(mi)(mi)度及表(biao)面(mian)(mian)張力的(de)(de)(de)測(ce)量裝(zhuang)置。利用該裝(zhuang)置測(ce)量了200～650℃溫度范圍內(nei)液(ye)態(tai)鋰的(de)(de)(de)密(mi)(mi)度和(he)表(biao)面(mian)(mian)張力，通(tong)過(guo)實(shi)驗結(jie)果與文(wen)獻參(can)考值(zhi)進行(xing)對比來(lai)驗證方法的(de)(de)(de)有效性。同時(shi)分析了鼓泡(pao)速度、毛細管內(nei)徑對測(ce)量結(jie)果的(de)(de)(de)影(ying)響(xiang)。

實驗裝置

下(xia)圖(tu)為(wei)本文(wen)設計(ji)的測(ce)量裝(zhuang)置原(yuan)理示意圖(tu)與實物(wu)圖(tu)，該(gai)裝(zhuang)置主要由4個系統組成：氣路系統、毛細管升降系統、加(jia)熱恒溫系統以及(ji)數(shu)據采集系統。

圖(tu)(tu)1原理示(shi)意圖(tu)(tu)

圖2裝置實物圖

實驗流程

被測材(cai)料為(wei)鋰粒，純度(du)為(wei)99.974%，總金屬雜質為(wei)260×10-6。鼓泡(pao)所用氣(qi)體(ti)為(wei)高(gao)純氬氣(qi)，純度(du)≥99.999%，符(fu)合GB/T 4842—2017標準(zhun)。為(wei)避免高(gao)溫環(huan)境下(xia)雜質對實驗(yan)結果的(de)影響，將實驗(yan)臺架放置(zhi)在充氬氣(qi)環(huan)境的(de)手套箱(xiang)內(nei)，箱(xiang)內(nei)壓力為(wei)+200～400Pa，氧含量小于(yu)0.5×10-6，水含量小于(yu)0.2×10-6。實驗(yan)基本流程如圖(tu)3所示。

圖(tu)(tu)3實驗(yan)基本流(liu)程圖(tu)(tu)

需要注意的是(shi)，由于液態鋰高溫(wen)下(xia)化學性質活(huo)潑，即便在(zai)(zai)手(shou)套箱氬(ya)氣(qi)環境(jing)下(xia)，它也可能(neng)與盛裝容器材料發生反(fan)應生成雜質，因此在(zai)(zai)實驗(yan)中應及時去除(chu)漂浮在(zai)(zai)坩堝(guo)表面的雜質。圖(tu)4為實驗(yan)中在(zai)(zai)毛細管(guan)內通(tong)入氬(ya)氣(qi)后液態鋰的鼓泡圖(tu)。

圖4液態鋰的鼓泡(pao)圖

結果分析

實驗結(jie)果的準確性由最終計算使(shi)用的物(wu)理參(can)數(shu)所涉及(ji)的誤差(cha)控制，各參(can)數(shu)的測量精度(du)如表1所示。

表1各(ge)參數測量精度

在(zai)測(ce)量(liang)過程(cheng)中(zhong)，假設(she)毛細管升降高度誤差(cha)為0.1mm，最大壓力測(ce)量(liang)誤差(cha)為1Pa，在(zai)最終計算結果中(zhong)，密度和表面(mian)張力誤差(cha)均為1%。分別使用5種不同內(nei)徑的毛細管（2.08mm，2.30 mm，2.46 mm，2.56 mm，2.72 mm）進(jin)行了多(duo)組實驗，得到(dao)不同管徑下(xia)溫(wen)(wen)度為200～650℃范圍內(nei)的壓差(cha)數據，溫(wen)(wen)度間隔為25℃。

圖5不同管徑(jing)密度實驗值

上圖5給出了溫度T在200～650℃范圍內，使(shi)用不同管徑毛細管測(ce)(ce)量的液態鋰(li)密度實(shi)(shi)驗(yan)(yan)值及其(qi)擬(ni)合曲(qu)線(xian)。可知，擬(ni)合結(jie)果(guo)具有良好線(xian)性度。各個(ge)溫度點的密度實(shi)(shi)驗(yan)(yan)結(jie)果(guo)偏差(cha)小(xiao)于±5 kg/m3，相對(dui)誤差(cha)為±1%，且實(shi)(shi)驗(yan)(yan)結(jie)果(guo)均在線(xian)性擬(ni)合95%預測(ce)(ce)帶中，其(qi)中預測(ce)(ce)帶表(biao)示對(dui)多(duo)次實(shi)(shi)驗(yan)(yan)結(jie)果(guo)分析，充分考慮實(shi)(shi)驗(yan)(yan)偶然(ran)誤差(cha)，單次實(shi)(shi)驗(yan)(yan)結(jie)果(guo)在預測(ce)(ce)帶之間，說明實(shi)(shi)驗(yan)(yan)結(jie)果(guo)具有較(jiao)好可信度。

圖(tu)6不(bu)同管(guan)徑表(biao)面張力實驗值

上圖6給出(chu)了溫度T在200～650℃范(fan)圍內(nei)，使用不同(tong)管徑毛細管測(ce)量的(de)液(ye)態鋰表(biao)面實(shi)驗值及其擬合(he)曲線(xian)(xian)。可知，擬合(he)結(jie)果具有(you)良(liang)好(hao)線(xian)(xian)性度。各(ge)個溫度點的(de)密度實(shi)驗結(jie)果偏差小于±5 mN/m，相對(dui)誤差為(wei)±1.4%，且實(shi)驗結(jie)果均在線(xian)(xian)性擬合(he)95%預測(ce)帶中，說明實(shi)驗結(jie)果具有(you)較好(hao)可信度。

表(biao)2不同管徑下的液(ye)態(tai)鋰(li)表(biao)面張力實驗偏差

不(bu)同管(guan)(guan)徑毛細(xi)管(guan)(guan)在不(bu)同溫度下(xia)實(shi)驗結(jie)果(guo)偏(pian)差(cha)如上表(biao)2所示。可知，2.72 mm內徑毛細(xi)管(guan)(guan)與(yu)基準(zhun)值偏(pian)差(cha)最大，且在不(bu)同溫度的實(shi)驗偏(pian)差(cha)波動也是最大，從(cong)表(biao)中結(jie)果(guo)可以(yi)得出，隨著毛細(xi)管(guan)(guan)內徑增大，實(shi)驗結(jie)果(guo)偏(pian)差(cha)和偏(pian)差(cha)波動隨之增大。而(er)2.08mm、2.30mm、2.48mm三個管(guan)(guan)徑的偏(pian)差(cha)相差(cha)不(bu)大，且從(cong)低溫到高溫偏(pian)差(cha)范(fan)圍(wei)波動較(jiao)小。因此，在均勻鼓泡下(xia)，實(shi)驗使用的毛細(xi)管(guan)(guan)管(guan)(guan)徑應控制在2.0～2.5mm。

總結

本(ben)文以金屬鋰為被測介質(zhi)，研究了一種(zhong)基于最大氣泡壓力法的堿金屬密度和表面張力測量技(ji)術(shu)。利用研制的實驗(yan)裝置(zhi)，在200～650℃溫度范圍內(nei)，分別使(shi)用5種(zhong)不同管(guan)徑的毛細管(guan)進行(xing)了多次測量，并(bing)與公認(ren)的文獻參考值做了對(dui)比分析，結果表明：

（1）密度(du)實驗結果平(ping)(ping)均(jun)偏差為0.47%，表面張力(li)結果平(ping)(ping)均(jun)偏差為0.93%，且兩者的擬(ni)合結果均(jun)具有良好線性度(du)。

（2）鼓(gu)泡速(su)度(du)和毛細管(guan)內(nei)徑(jing)對表(biao)面張力測(ce)量有較明顯的(de)影響。鼓(gu)泡速(su)度(du)過(guo)快(kuai)會使表(biao)面張力測(ce)量值變小(xiao)；而當毛細管(guan)內(nei)徑(jing)小(xiao)于2.5 mm時測(ce)量結果趨(qu)于穩(wen)定且波動較小(xiao)。

（3）鼓泡速度(du)(du)和毛細管內徑對鋰密度(du)(du)測(ce)量(liang)影(ying)響(xiang)不(bu)明顯(xian)。