全自動表面張力儀是一種(zhong)用(yong)(yong)(yong)物理方(fang)(fang)法代替化學(xue)方(fang)(fang)法的(de)(de)(de)簡(jian)單(dan)易行(xing)的(de)(de)(de)測試表(biao)面(mian)(mian)張力的(de)(de)(de)儀器。用(yong)(yong)(yong)其可以迅速(su)準確地測出(chu)各(ge)種(zhong)液(ye)體的(de)(de)(de)表(biao)面(mian)(mian)張力值。精(jing)細化學(xue)品(pin)課(ke)程涉及的(de)(de)(de)領域廣、內容多，幾乎覆蓋日(ri)常生活(huo)的(de)(de)(de)各(ge)個方(fang)(fang)面(mian)(mian)。同時儀器分析(xi)方(fang)(fang)法通常需要使(shi)用(yong)(yong)(yong)較特(te)殊(shu)的(de)(de)(de)儀器，因其簡(jian)便(bian)、快速(su)、靈敏、準確、易實現(xian)自動(dong)化等優點，其應用(yong)(yong)(yong)范(fan)圍日(ri)益廣泛，已成(cheng)為現(xian)代實驗化學(xue)的(de)(de)(de)重要支柱。

本(ben)次開展表(biao)(biao)面(mian)活(huo)性(xing)劑烷醇酰(xian)胺的(de)合(he)成，并(bing)通過全自動表(biao)(biao)面(mian)張(zhang)力儀測定(ding)表(biao)(biao)面(mian)張(zhang)力的(de)方式進行(xing)驗(yan)證。

實驗(yan)目的(de)

1)使用表面張力儀測定自制烷醇酰胺的表面張力。

2)掌握表面張力儀測定原理和使用方法。

3)熟悉表面張力儀測定樣品前處理的基本方法。

實(shi)驗原理

烷醇酰胺(an)具有良好的(de)表(biao)(biao)面(mian)(mian)活性(xing)，是非離子表(biao)(biao)面(mian)(mian)活性(xing)劑(ji)中最重要的(de)品種(zhong)之一(yi)，是現代合成洗(xi)滌劑(ji)中重要的(de)活性(xing)物，廣泛應用(yong)于洗(xi)滌劑(ji)、泡沫穩(wen)定劑(ji)、增稠劑(ji)、柔軟劑(ji)、防(fang)銹劑(ji)和抗靜電劑(ji)等。表(biao)(biao)面(mian)(mian)張力是表(biao)(biao)面(mian)(mian)活性(xing)劑(ji)重要的(de)物理常數(shu)之一(yi)，經(jing)常用(yong)它來(lai)表(biao)(biao)示表(biao)(biao)面(mian)(mian)活性(xing)劑(ji)的(de)表(biao)(biao)面(mian)(mian)活性(xing)。

圖(tu)1全自(zi)動表面張力(li)儀(yi)實物圖(tu)

實驗所(suo)用的全自(zi)(zi)動表(biao)(biao)(biao)面(mian)張(zhang)(zhang)力(li)儀由芬(fen)蘭Kibron生產，如圖1所(suo)示。儀器可測(ce)定(ding)-5℃～110℃范圍內(nei)液(ye)體的表(biao)(biao)(biao)面(mian)張(zhang)(zhang)力(li)，量程為(wei)0～400.0 dyn/cm(1 dyn/cm=1 mN/m)，精度(du)為(wei)0.1 dyn/cm。溶液(ye)溫(wen)度(du)控制精確為(wei)0.1℃。BZY-1型全自(zi)(zi)動表(biao)(biao)(biao)面(mian)張(zhang)(zhang)力(li)儀采用先(xian)進的閉環電磁(ci)力(li)平衡測(ce)量技術，對表(biao)(biao)(biao)面(mian)張(zhang)(zhang)力(li)儀的測(ce)量精度(du)、線性和重復(fu)性都能達到(dao)精確高度(du)。BZY-1型全自(zi)(zi)動表(biao)(biao)(biao)面(mian)張(zhang)(zhang)力(li)儀能方便地提供(gong)恒溫(wen)，根(gen)據其溫(wen)度(du)范圍的不同(tong)，選擇高低溫(wen)樣品恒溫(wen)池(chi)，相應地外接CH系(xi)列(lie)的超級恒溫(wen)槽。

測(ce)量原理(li)是(shi)當(dang)(dang)感測(ce)吊片浸(jin)入(ru)到(dao)被測(ce)液體(ti)后(hou)，吊片周圍就(jiu)會受到(dao)表面張(zhang)力(li)的作用，該張(zhang)力(li)會將(jiang)吊片盡量地(di)往下拉。當(dang)(dang)液體(ti)表面張(zhang)力(li)及其(qi)他相關的力(li)與平衡力(li)達到(dao)均衡時，感測(ce)吊片就(jiu)會停止向(xiang)液體(ti)內(nei)部深(shen)(shen)入(ru)。這時候，儀器的平衡感應器就(jiu)會測(ce)量浸(jin)入(ru)液體(ti)的深(shen)(shen)度，并通過計算將(jiang)它轉化成液體(ti)的表面張(zhang)力(li)值(zhi)。

測試儀器、試劑與實驗條件

1)儀器(qi)：包含(han)全自動(dong)表(biao)面張(zhang)力儀BZY-1、超級恒溫槽(CH系列，精度0.1℃)、TENSOR27傅立葉變換紅外光譜儀、玻璃(li)皿、滴管(guan)、燒(shao)杯、酒精。

2)試(shi)劑：工業級烷醇酰(xian)胺樣(yang)品(pin)，自制烷醇酰(xian)胺溶(rong)液(ye)。

3)實驗條件：選用溶(rong)劑為蒸餾水，測(ce)試(shi)溫度(du)在(zai)20℃～40℃范圍。

實(shi)驗步驟

烷醇(chun)酰胺的制備

在電磁攪拌(ban)器和(he)恒溫油(you)浴(yu)上裝一(yi)個100 mL的(de)圓底燒瓶并(bing)(bing)安裝成蒸餾裝置，用(yong)橡膠管使接引管的(de)出(chu)氣(qi)口與水(shui)流噴射(she)泵連(lian)接起來。向圓底燒瓶中加入10 g月(yue)桂酸和(he)10.5 g二乙醇胺，投入電磁攪拌(ban)子。開動電磁攪拌(ban)器和(he)水(shui)流噴射(she)泵，加熱(re)(re)并(bing)(bing)控制(zhi)油(you)浴(yu)溫度(du)在130℃左右反應2 h，直至(zhi)沒有水(shui)蒸出(chu)為止(zhi)。停止(zhi)加熱(re)(re)并(bing)(bing)撤去油(you)浴(yu)，燒瓶內物料冷卻(que)至(zhi)接近室(shi)溫后，解除減壓狀態(tai)，得(de)淺(qian)黃色(se)黏(nian)稠狀液體。

樣品(pin)的表征(zheng)

通過紅(hong)外光譜(pu)確認目標產物。

樣(yang)品的前處理(li)

將(jiang)自(zi)制的(de)烷醇酰胺用蒸餾(liu)水稀釋不(bu)同的(de)濃度。

表面張力儀測定(ding)程序

1)打開恒溫槽電(dian)源，調節到所需的(de)溫度并打開循環開關；打開表面張(zhang)力儀電(dian)源，液晶顯(xian)示(shi)屏顯(xian)示(shi)“CNSHP”，掛上吊鉤(gou)及鉑金板(ban)，按(an)“開/關”鍵(jian)，稍后(hou)(hou)即(ji)顯(xian)示(shi)0.0(BZY-2型的(de)顯(xian)示(shi)0.00)，穩定30 min后(hou)(hou)即(ji)可進(jin)行測(ce)試。

2)根據被(bei)測(ce)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)的黏(nian)度(du)大小，設(she)(she)定修正值(zhi)(zhi)(即當鉑金測(ce)試(shi)(shi)(shi)板接觸到被(bei)測(ce)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)時(shi)的張力值(zhi)(zhi)達(da)到該值(zhi)(zhi)時(shi)，升降平臺自(zi)動停止(zhi)上升)。一般經驗參數為，低黏(nian)度(du)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)設(she)(she)定為5.0，高(gao)黏(nian)度(du)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)設(she)(she)定為8.0。可通過“設(she)(she)定1”和“設(she)(she)定2”按鍵(jian)設(she)(she)置。

3)清洗(xi)鉑金(jin)板，用手夾取(qu)鉑金(jin)板鉤子，并(bing)用流(liu)(liu)水(shui)沖洗(xi)，沖洗(xi)時應注意與水(shui)流(liu)(liu)保(bao)持一定的角度，原則為(wei)(wei)盡量(liang)做(zuo)到(dao)讓水(shui)流(liu)(liu)洗(xi)干凈板的表(biao)面(mian)且(qie)不(bu)能讓水(shui)流(liu)(liu)使得板變(bian)形(xing)；用酒精(jing)燈燒鉑金(jin)板，一般為(wei)(wei)與水(shui)平面(mian)呈45°角進(jin)行，直到(dao)鉑金(jin)板變(bian)紅(hong)為(wei)(wei)止，時間為(wei)(wei)20～30 s。

4)在(zai)玻(bo)(bo)璃皿中(zhong)加入(ru)(ru)被(bei)測液體后，將玻(bo)(bo)璃皿放于樣(yang)品臺上。放樣(yang)前一定要目測一下(xia)鉑金板掛的高度，如果可(ke)能會浸入(ru)(ru)樣(yang)品中(zhong)時，按“向(xiang)下(xia)”按鍵(jian)，將樣(yang)品臺向(xiang)下(xia)。

5)觀(guan)察液晶屏，按(an)(an)“去皮(pi)”按(an)(an)鍵作清零處(chu)理。觀(guan)察“手動(dong)(dong)/自(zi)動(dong)(dong)”按(an)(an)鍵處(chu)指(zhi)示燈指(zhi)示情(qing)況。如果(guo)是(shi)(shi)自(zi)動(dong)(dong)，指(zhi)示燈亮；如果(guo)是(shi)(shi)手動(dong)(dong)，指(zhi)示燈滅。按(an)(an)動(dong)(dong)“手動(dong)(dong)/自(zi)動(dong)(dong)”按(an)(an)鍵，將(jiang)表面張力(li)儀調至自(zi)動(dong)(dong)狀(zhuang)態。處(chu)于自(zi)動(dong)(dong)狀(zhuang)態時，如上升期(qi)間鉑金(jin)板碰到被測(ce)試樣,且張力(li)值達(da)到修正(zheng)值設定的數字(比如5 mN),升降平臺會(hui)自(zi)動(dong)(dong)停下,否則升降平臺會(hui)升至最高點;如下降時則會(hui)過15 s后自(zi)動(dong)(dong)停下(再(zai)按(an)(an)下降鍵時會(hui)再(zai)過15 s后自(zi)動(dong)(dong)停下)。

(6)重(zhong)復性操作(zuo)，按(an)“向下”按(an)鍵(jian)，表(biao)面張(zhang)力儀(yi)樣品臺逐(zhu)漸下降，鉑金板(ban)脫(tuo)離被測樣品后(hou)，可先(xian)按(an)“停止(zhi)”按(an)鍵(jian)，然后(hou)再重(zhong)新按(an)“向上”按(an)鍵(jian)進行測試，測得值后(hou)分析(xi)重(zhong)復性效果。

注意(yi)事(shi)項

1)測試(shi)完后(hou)鉑金板(ban)務必清洗干凈(jing)，并用酒精燈燒(shao)紅鉑金板(ban)，冷卻后(hou)收好。

2)表面張力儀在(zai)使用期間，保持玻璃(li)(li)皿(min)的(de)清潔，只有在(zai)停止測量(liang)時(shi)，才能打開箱蓋，取出玻璃(li)(li)皿(min)。

3)玻璃皿(min)液體最好有5 mm高度，約15 mL左右(you)。